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純化水2015年版藥典檢驗方法

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瀏覽:- 發布日期:2018-09-25 10:28:50【

純化水檢驗規程

1目的

規范純化(hua)水(shui)的檢驗(yan)操(cao)作,保(bao)證純化(hua)水(๊sꦛhui)質量(liang)。

2適用范圍

適用于(yu)本公(gong)司車間、化驗室用純化水(shui)的檢驗。

3職責

質量部(bu)、化驗室對(dui)本(ben)規程的實施負責。

4程序

4.1性狀

本品為無色的澄清液體;無臭。

4.2酸堿度

4.2.1儀(yi)器和試劑

a玻璃燒杯(50ml);

b甲基(ji)紅(hong)指(zhi)示液🍨(ye):取甲基(ji)紅(hong)0.1g,加0.05mol/L氫(qing)氧化鈉溶(rong)液(ye)7.4ml使溶(🌳rong)解,再加水稀(xi)釋至200ml,即得;

c溴麝香草酚🌟藍指示液:取溴麝香草酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶(rong)液3.2ml使溶(rong)解(jie),再加水稀釋至200ml,即得;

d 0.05mol/L氫氧化鈉溶(rong)液(ye):🍒精密稱取0.2g氫氧化鈉,加水溶(ron♕g)解(jie),最后定容到100ml,即得。

4.2.2檢驗方法(fa)

取(qu)(qu)本品𒆙10ml,加入(ru)甲基(ji)紅(hong)指示(shi)液(ye)2滴,不(bu)得顯(xian)紅(hong)色;另(ling)取(qu)(qu)10ml,加溴麝香草酚藍指示(shi)液(ye)5滴,不(bu)得顯(xian)藍色。

4.3硝酸鹽

4.3.1儀器和試劑

a試管;

b氯化鉀(10%):取(qu)氯化鉀10g,加無氨水使溶解至100ml,即得;

꧑ c二(er)苯(ben)胺硫(liu)酸溶液(0.1%):取二(er)苯(ben)胺0.1g,加濃硫(liu)酸100ml使溶解(j✨ie),搖(yao)勻即得;該試劑最好做到臨用現配(pei)。

d硫酸:分析純;

e標(biao)準硝酸鹽(yan)溶液(ye):取(qu)硝酸鉀0.163g,加無(wu)氨水(shui)溶解(jie)并稀釋(shi)至100ml,搖(yao)勻(yun),精密量(liang)取(qu)1ml,加無(wu)氨水(shui)稀釋(shi)成(cheng)100ml,再精密量(liang)取(qu)10ml,加無(w♍u)氨水(shui)稀釋(shi)成(cheng)100ml,搖(yao)勻(yun),即得(每(mei)1ml相當于1μgNO3)。

4.3.2檢(jian)驗方法

取(qu)本品(pin)5ml置試管中(zhong),于(yu)冰浴中(zhong)冷(leng)卻,加(jia)10%氯化(hua)鉀溶(rong)液(ye)0.4ml與(yu)0.1%二苯胺硫酸溶(rong)液(ye)0.1ml,搖勻(yun),緩(huan)緩(huan)滴加(jia)硫酸5ml,搖勻(yun),將試管于(yu)50℃水浴中(zhong)放🍌(fang)置15分鐘,溶(rong)液(ye)產生的藍色與(yu)標準硝(xiao)酸鹽溶(rong)液(ye)0.3ml,加(jia)無硝(xiao)酸鹽的水4.7ml,用(yong)同一方法處理后(hou)的顏色比(bi)較,不得更深(0. 000 006%)。

4.4亞硝酸鹽

4.4.1儀器和試劑

a納(na)氏管;

b對氨(an)(an)基苯(ben)磺(huang)酰胺的稀鹽酸(suan)溶液(1→100):取對氨(an)(an)基♐苯(ben)磺(huang)酰胺1g,用𝕴稀鹽酸(suan)溶解定容至(zhi)100ml,即(ji)得;

c鹽(yan)(yan)酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取鹽(yan)(yan)酸萘乙二꧟胺0.1g,加水溶解,定(ding)容至100ml,即得;

d無硝酸鹽水(shui)(無氨水(shui)):取(qu)純(chun)化水(shui)1000ml,加稀硫(liu)酸1ml與高(gao)錳酸鉀試(shi)液1ml,蒸餾,即(ji)得(檢查(cha):取(qu)50ml制備好的(de)(de)無氨水(shui),加入1ml堿(jian)性碘化汞鉀試(shi)液,不得顯色,即🍎(ji)為符(fu)合規定的(de)(de)無氨水(shui));

e標(biao)準(zhun)亞硝(xiao)酸(suan)鹽溶液:取(qu)亞硝(xiao)酸(s𝐆uan)鈉0. 750g(按干(gan)燥品(pin)計(ji)算),加水溶解,稀釋至100ml,搖𝓰勻,精密(mi)量取(qu)1ml,加水稀釋成(cheng)100ml,搖勻,再(zai)精密(mi)量取(qu)1ml,加水稀釋成(cheng)50ml,搖勻,即得(每lml相(xiang)當于(yu)1μg叫NO2);

d稀鹽(yan)(yan)酸(9.5%~10.5%):取鹽(yan)(yan)酸234ml,加水稀釋(shi)至(zhi)1000ml,搖勻即得꧙(de༒)。

4.4.2檢驗方(fang)法(fa)

取本品(pin)10ml,置納氏管中,加對(dui)氨基苯(ben)磺酰胺(an)的(de)ꦚ稀鹽酸溶液(1→100)lml與鹽酸萘乙二(er)胺(an)溶液(0.1→100)1ml,產生的(de)粉紅色,與標準亞硝(xiao)酸鹽溶液0.2ml,加無(wu)亞硝(xiao)酸鹽的(de)水9.8ml,用同(tong)一(yi)方法處理后的(de)顏(yan)色比較,不得更深(0. 000ജ 002%)。

4.5氨

4.5.1儀(yi)器和試劑

a玻璃(li)燒杯(100ml);

b氯化銨(𝄹an)溶液:取氯化銨(an)31. 5mg,加無(wu)氨水適量使溶解并稀釋成(cheng𓄧)1000ml;

c堿(jian)性碘化(hua)(hua)(hua)汞(gong)鉀(jia)(jia)試液(ye):取(qu)(qu)碘化(hua)(hua)(hua)鉀(ji꧂a)(jia)10g,加(jia)(jia)水10ml溶解后,緩(huan)(huan)緩(huan)(huan)加(jia)(jia)入二氯(lv)化(hua)(hua)(hua)汞(gong)的飽和水溶液(ye),隨(sui)加(jia)(jia)隨(sui)攪拌(ban),至生(sheng)成(cheng)的紅色(se)沉(chen)淀(dian)不再(zai)溶解,加(jia)(jia)氫氧化(hua)(hua)(hua)鉀(jia)(jia)30g,溶解后,再(zai)加(jia)(jia)二氯(lv)化(hua)(hua)(hua)汞(gong)的飽和水溶液(ye)1ml或1ml以上,并用適量(liang)的水稀釋(shi)使成(cheng)200ml,靜置,使沉(chen)淀(dian),即得。用時傾取(qu)(qu)上層的澄明液(ye)應用;

d無氨水:配制方法同4.4.1項下的d。

4.5.2檢(jian)驗方法

取本品(pin)50ml,加(j🅘ia)堿(jian)(jian)性碘化汞鉀試(shi)液(ye)2ml,放置(zhi)15分鐘;如顯(xian)色,與氯化銨溶液(ye)1.5ml,加(ꦫjia)無氨水48ml與堿(jian)(jian)性碘化汞鉀試(shi)液(ye)2ml制成(cheng)的對照(zhao)液(ye)比較,不得更深(0.000 03%)。

4.6電導率

4.6.1儀器和試劑

a電(dian)導率儀;

b玻(bo)璃燒杯(bei)(150ml)。

4.6.2檢驗方法

取𝔉♉100ml純(chun)化(hua)水,按《電導(dao)率儀(yi)使用、維護和保養規(gui)程》中規(gui)定的檢(jian)測(ce)方法進行檢(jian)測(ce),電導(dao)率應不得過5.1µS/cm(25℃時)。

4.7易(yi)氧化物

4.7.1儀器和(he)試劑

a玻(bo)璃燒杯(150ml);

b高錳(meng)酸(suan)鉀滴(di)定(ding)(ding)液(0. 02mol/L):取高錳(meng)酸(suan)鉀3.2g,加(jia)水(shui)1000ml,煮沸15分(fen)鐘,密塞,靜置2日以(yi)上,用垂(chui)熔玻璃濾器濾過(guo),搖(yao)勻〔標定(ding)(ding):取在105℃干燥(zao)至恒重的(de)基準(zhun)草酸(suan)鈉約0.2g,精密稱定(ding)(ding),加(jia)新(xin)沸過(guo)的(de)冷水(shui)250ml與(yu)硫酸(suan)10ml,攪(jiao)拌使溶(rong)(rong)(rong)解,自滴(di)定(ding)(ding)管中迅(xun)速加(jia)入本(ben)液約25ml(邊(bian)加(jia)邊(bian)振搖(yao),以(yi)避免產生沉淀(dian)),待褪(tun)色后,加(jꦦia)熱至65℃,繼續滴(di)定(ding)(ding)至溶(rong)(rong)(rong)液顯微紅色并(bing)保持(chi)30秒不(bu)褪(tun);當滴(di)定(ding)(ding)終了時,溶(rong)(rong)(rong)液溫度不(bu)應低于(yu)(yu)55℃,每1ml高錳(meng)酸(suan)鉀滴(di)定(ding)(ding)液(0. 02💜mol/L)相當于(yu)(yu)6.70mg的(de)草酸(suan)鈉。根據本(ben)液的(de)消耗量與(yu)草酸(suan)鈉的(de)取用量,算(suan)出本(ben)液的(de)濃度,即得(de)〕。

4.7.2檢(jian)驗方法

取本(ben)品100🍬ml,加(jia)ꦅ稀(xi)硫酸10ml,煮沸(fei)后,加(jia)高錳酸鉀滴定液(ye)(0. 02mol/L)0.10ml,再(zai)煮沸(fei)10分鐘,粉(fen)紅色不得完全消失。

4.8不揮(hui)發物(wu)

4.8.1儀器和(he)試劑

a玻璃蒸(zheng)發皿;

b鼓風干燥箱(xiang);

c分析天平:精密度0.0001g;

4.8.2檢驗方(fang)法

取本品(pin)100ml,置(zhi)105℃恒重(zhong)的蒸𒊎(zheng)發皿中,在水浴上蒸(zheng)干,并在105°C干燥至恒重(zhong),遺留殘渣不得過lmg。

4.9重(zhong)金(jin)屬

4.9.1儀(yi)器和試劑

a醋(cu)酸鹽(yan)緩沖液(pH 3.5):取醋(cu)酸銨25g,加水25ml溶解(jie)后,加7mol/L鹽(yan)酸溶液38ml,用(yong)2mol/L鹽(yan)酸溶ღ液或(huo)5mol/L氨(an)溶液準(zhun)確調節pH值(zhi)至(zhi)3.5(電位法🔥指示),用(yong)水稀釋至(zhi)100ml,即得;

b硫代乙酰(xian)胺試液(ye)(ye):取硫代乙酰(xian)胺4g,加水使溶(rong)解(jie)成100ml,置冰(bing)箱中保存(cun)。臨用前取混合(he)液(ye)(ye)(由1mol/L氫氧化鈉溶(rong)液(ye)(ye)15ml、水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml,加上述硫代乙酰(xian)胺溶(rong)液(ye)(ye)1.0ml,置水浴上加熱🧜20秒,冷卻(que),立即(ji)使用。

c標準鉛(qian)溶液:稱取硝酸(suan)鉛(qian)0.1♕599g,置1000ml量(liang)瓶中,加(jia)硝酸(suan)5ml與水50ml溶解后,用(yong)水稀釋(shi)至刻(ke)(ke)度,搖勻,作為貯(zhu)備液。精密量(liang)取貯(zhu)備液10ml,置100ml量(liang)瓶中,加(jia)水稀釋(shi)至刻(♒ke)(ke)度,搖勻,即得(每(mei)1ml相當(dang)于10µg的Pb)。本液僅供當(dang)日使用(yong)。

4.9.2檢驗方法

取本品100ml,加水19ml,蒸發至(zhi)20ml,放冷,加醋酸(suan)鹽緩沖液(pH 3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙酰胺(an)試液2ml,搖勻,放置2分(fen)鐘,與標準鉛溶液1.0ml加水19ml用同一(yi)方(fang)法處理后的(de)顏色比較(jiao),不(bu)得更深 🅺(0. 000 01%)。

4.10微生物限度

4.10.1儀器和試劑

a微(wei)生物限度儀;

b生化培(pei)養箱;

c R2A瓊脂(zhi)培養基。

4.10.2檢驗(yan)方(fang)法

取(qu)本(ben)品(pin)不少(shao)于(yu)lml,按照微生物限度檢查法(fa)中的薄膜過濾(lv)法(fa)處理,采用R2A瓊🍰脂(zhi)培養基,30~35℃培養不少(shao)于(yu)5天, lml供試品(pin)中需氧菌總數不得過100cfu。

5引用標準

《中國人(ren)民共(gong)和國藥典》2015年版二部P579。

6附件

6.1純化水理化檢驗記錄;

6.2純化水(shui)微生物(wu)檢驗記(ji)錄;

6.3純(chun)化水檢驗(yan)結果報(bao)告書(shu)。